GB_T 223.12-1991
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ID： |
F34BC689EF9C40D6AFADFD62B6596BDD |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分寓-二苯碳酰二 脱光度法测定错量,GB/T 223. 1 2 - 91,代簪 GB 223, 12—82,Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy The sodium carbonate separation-diphenyl carbazide photometric method for the determination of chromium content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用碳酸钠分离-二莘碳酰二耕光度法测定谿量,本标准适用于碳钢、低合金钢和精密合金中熔量的测定。测定范围：0.。。5%.0.5。0%.,2方法提要,在疏酸溶液中以高钛酸钾氧化络至六价，高价格与二苯碳酰二肺生成紫红色络合物，测量其吸光 度。预先用碳酸钠沉淀分离铁等共存元素,当共存400 mg铁,60 mg镇,40 mg钻」mg铜，2 mg用、铝/2 mg铛经分离后对测定格无影响.,3试剂,3.1,捻酸（夕 L19g/mL）,3-2 硝酸（1 + 3）,3.3,硫酸（1 + 1）,3.,4 硫酸（1 + 6）,3.5,高镭酸钾溶液（1 %）,3.6,碳酸钠溶液（20%）,3.7,尿素溶液（20%）,3-8二莘碳酸二腓溶液（0.25%）：称取0.25 g二苯碳酰二胧溶于94 mL无水乙醇和6 mL冰乙酸 （^1.05 g/mL）中，贮存于棕色瓶中,3,9亚硝酸钠溶液《2%》,3-10珞标准溶液,3.10.1称取o. 282 9 g预先经151TC烘干至恒量的重馅酸钾（基准）溶于水后移入1 000 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100%络.,3.10. 2移取20. 00 mL貉标准溶液⑶10. D置于1 000 tnL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液,1 mL含2同整,4分析步骤,国家技术监督局1991-09-06批准 1 992-06-01实施,85,GB/T 223. 1 2 — 91,4.1试样量,称取0.200 0 — 0. 300 0 g（试样中含错量在0.01 %以下时，称取0. 300。或0. 40。0 g）试样.,42空白试验,随同试样做空白试验,A- 3测定,4.3,户试样溶解,将试样（4.1）置于20。mL烧杯中，加10 mL硝酸 ⑶2）加热溶解〔如不溶可加盐酸（3. D助溶［，加 5 mL硫酸⑶3）加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加30 mL水加热溶解盐类.,4,3.2氧化与分离,加2 mL高镒酸钾溶液（3. 5）煮沸至二氧化镒全部沉淀，用水稀释至80.90 mL,在搅拌下分次缓 慢加入30 mL碳酸钠溶液（3. 6）（一般加30 mL碳酸钠溶液已足够.但需注意观察加碳酸钠溶液至出现 沉淀后再过量5 mL,若30 mL不够时可多加几毫升），缓缓加热煮沸2.3 min。流水冷却至室温，移入 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,用双层中等密漉纸干过滤，弃去最初滤液。移取滤液（试样中含格量在601%以下时移取 50. 00 mL；在 0-01% .0.1% 时移取 25.00 mL ； 0. 1%.0. 2%移取 10. 00 mL；0.2% 以上移取 5.00 mL）置于100 mL容量瓶中，加4. 0 mL硫酸⑶4K此时，若溶液呈粉红色,可能尚有部分高镒酸钾未被 分解，则加5 mL尿素溶液（3.7〉，仔细滴加亚硝酸钠溶液⑶9）至试液呈无色再过量1滴,4,.3.3显色,用水稀释至约90 mL.加3, 0 mL二苯碳酰二肺溶液8）,混匀，用水稀释至刻度,混匀,4,. 3-4测量吸光度,将部分溶液移入2.3 cm吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长540 nm处，测量其吸光 度，减去随同试样空白溶液吸光度后，从工作曲线上查出显色液中相应的铝量,4.4,工作曲线的绘制,移取0,1.00,2. 00,4- 00.7. 00,10. 00 mL珞标准溶液（3. 10. 2）分别置于6个100 mL容量瓶中，加 4. 0 mL硫酸（3. 4），以下按4. 3一 3及4. 3. 4进行，以试剂空白为参比测量其吸光度，以吸光度为纵坐标， 相应的铭量为横坐标，绘制工作曲线,5分析结果的计算,按下式计算铝的百分含量：,Cr（%）=孙 X 100,式中：修---分取试液体积,mL；,V-----试液总体积，mL;,叫——从工作曲线上查得的铭量,g;,m ----称样量,g,6 精密度,本标准的精密度是在1989年选择7个水平由8个实验室共同试验确定的，精密度列于下表,水平范围p % ( m/m ),重复性厂,再现性R,0- 005 — 0. 50,lg r = J. 558 9+0. 655 2 w,1g R = - 1. 372 1 +0, 624 5 Ig w,如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的.,86,GB/T 223. 12—91,附录A,精密度试验原始数据,（补充件）,数据,1,2,3,4,5,6,0. 004 00,0. 025 1,0. 138,S 077 0,0. 306,d 540,1,d 004 30,0. 025 8,0. 142,0. 080 0,O. 307,0. 542,0. 004 40,0. 025 9,0.141,0, 060 0,0. 307,0. 540,0. 004 00,0. 024 5,0. 142,0. 080 0……
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